实验室设备校准与检定
1.7实验室纯水的质量要求及制备
1.7.1实验室纯水的质量要求
⑪外观与等级
实验室纯水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。通常将实验室纯水分三个等级。
①一级水
不含有溶解杂质或胶态质有机物,用于制备标准水样或超痕量物质的分析。
可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2μm滤膜过滤等方法处理,或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。
②二级水
常含有微量的无机、有机或胶态杂质,用于精确分析和研究工作。可通过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。
③三级水
适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。
⑫质量指标
应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质、尘埃粒子的含量进行控制,使之满足水质分析的要求。实验室用水的具体质量指标详见表1。
表
1实验室纯水的质量指标
指标名称
一级水
二级水
三级水
ph值范围(25℃)
—
—
5.7~7.5
电导率(25℃,μs/cm)
≤0.1
≤1.0
≤5.0
可氧化物的限度试验
—
符合
符合
吸光度(254nm,lcm光程)
≤0.001
≤0.01
—
二氧化硅(mg/l)
≤0.0
2≤0.0
5—
⑬影响实验室纯水质量的因素
影响实验室纯水质量的主要因素包括空气、容器以及制备过程中使用的管路。
制备好的实验室纯水经放置后,其电导率会迅速下降。如用钼酸铵法测定磷
以及用纳氏试剂法测氨时,只要是新制取的蒸馏水或离子交换水均适用,但如果经过一段时间的放置,其空白值便显著增高,原因主要是来自空气和容器的污染。
玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐,有机物较少;聚乙烯容器所渗出的无机物较少,但有机物比玻璃容器略高。
在纯水制备时所用的纯水导出管,瓶内部分可用玻璃管,瓶外部分应使用聚乙烯管,管路最下端可接一段乳胶管,以便于配用弹簧夹。
1.7.2实验室纯水制备及管理
纯水应在独立的实验室制备,制备实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水,如有污染或空白达不到要求,必须进行纯化处理。同时,配备专用的纯水电导率测定仪,做好制备、检测及领用记录。
2仪器设备和标准物质管理
2.1仪器设备管理
设备作为一项重要资源要素,应纳入质量管理体系,参与体系运行,以实现质量方针和目标。因此,应建立符合准则要求的设备管理体系,实行全面质量管理,使仪器设备保持良好的工作状态,满足检测工作的需要。
2.1.1建立设备质量管理体系
⑪建立设备管理组织
设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设备管理工作的特点、范围和工作量,确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系,使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位,尽量做到职责清晰,分工明确。
⑫制定设备管理程序
设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文件,明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节,使各项工作都有章可循。
⑬编写设备作业指导书
设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按照说明书操作,大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。
2.1.2健全设备质量管理制度
⑪评审制度
评审是添置或处置设备的一项前期工作,主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析,目的是为了合理配置设备资源,发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证,达到技术上先进,性能上可靠,工作上需要,经济上合理;对于租借、维修、淘汰的设备,以及小型或辅助设备,应进行必要的评审。
⑫验收制度
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