样品编号方法最终版
(1)水质。委托协议号(合同号)-天数-点位号-顺序号(采样次数),如一天采样次数为1次,则不需添加顺序号。
例如:合同号为hz1404001的项目,第一天第一个点位,编号为hz1404001-1-1
(2)气体,颗粒物。委托协议号(合同号)-天数-点位号-项目-顺序号(采样次数),如一天采样次数为1次,则不需添加顺序号。
例如:第二天第一个点位第三次采so2,编号为hz1404001-2-1-so2-03
(3)对于自送样编号:委托协议号+顺序号(样品个数号)
例如:委托协议号为
20140500101,20140500102
201405001,送了两个样品,编号依次为
第二篇:hplc分离样品样品前处理方法hplc分离样品样品前处理方法
因为需要在仪器、柱子、溶剂和人力等方面做很大的投入,hplc分离是一项成本很高的分离技术。而样品前处理结果的好坏对分离过程有非常明显的影响,有时会直接关系到分离的成败;如果能遵循适当的原则,做好样品的前处理,往往既提高了分离的成功率和效率,也大大降低了成本。目前分离成本是按进样针数分摊到每个项目组的,所以合成同事送分离样品前处理的好坏直接关系到所属项目的成本。样品前处理的技术比较复杂,并且跟合成反应的关联非常紧密,下面的方法是分离组根据经验总结出来的,并不完全,也希望合成同事提供更多的建议。另外,考虑到目标组分含量过低的样品会大量增加分离的难度和成本,分离组以后原则上不再接收含量低于10%的样品。
以反应中的添加剂,催化剂来分类:
1反应中使用高反应活性的物质,如三氯氧磷,二氯亚砜,nah,lialh4等,反应后一定要淬灭。这一点合成同事都是了解的。但是后面的一点容易被忽视,就是要做好中和。比如三氯氧磷用水淬灭后产生磷酸和盐酸,要用弱碱中和至近中性。(近中性只是一个粗略的概念,如果可以知道样品用什么体系分离合适,最好能将样品溶液的ph调整为与该分离体系的流动相ph一致,酸性流动相ph~2,中性ph=6.8~7.5,碱性ph~10),否则对制备柱会造成损坏.
2有些物质反应活性虽然不是很强,如多聚甲醛,但如果不淬灭,在样品溶液中,可能会继续反应,导致目标物纯度发生变化。曾经有一个样品,使用多聚甲醛,还原胺化反应实现n甲基化。本来粗品纯度很好,但是在分离过程中发现目标物纯度越来越低,原来样品结构中还有一个反应活性较弱的n,由于多聚甲醛未淬灭,这个反应活性较弱的n原子也被甲酰化,导致目标物纯度降低,这个样品分离失败。所以,反应后淬灭,中和是样品送分离前的必修课,不可偷懒。如果不按照此原则操作,样品送到分离组导致样品分离失败,或者严重的导致色谱柱损坏等,所增加的成本将会被分摊到相应的合成项目组。
3偶联反应类型中可能用到的金属催化剂,如pd(dppf)cl2,pd-118,pd2(dba)3等均相的pd催化剂,cui,chan-lam反应中会用到的cu(ac)2,其他还有ticl4,钛酸四异丙酯,fe(acac)2等。分别详细说明一下。
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