[食品中铝残留量的测定方法的改进研究] 铝残留超标
1、原理试样经处理后,三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青s及溴化十六烷基三甲胺反应形成三元络化物,于640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
2、试验仪器和试剂硝酸,高氯酸,硫酸,盐酸,6mol/l盐酸,1%(体积分数)硫酸溶液,硝酸-高氯酸(5+1)混合液,乙酸-乙酸钠溶液,0.5g/l铬天青s,0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液,10g/l抗坏血酸溶液。铝标准储备液:该溶液每毫升相当于1mg铝。铝标准使用液:该溶液每毫升相当于1μg铝3、仪器分光光度计、电热板、马弗炉。
4、操作步骤4.1试样前处理4.1.1国标gb/t5009.182-2003中试样的处理办法(湿法消解)将试样粉碎均匀,取约30g置85℃烘箱中干燥4h。称取1.000g-2.000g置于100ml锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加10ml-15ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液,盖好玻片,放置过夜。置电热板上缓缓加热至消化液无色透明并出现大量高氯酸烟雾,取下锥形瓶,加入0.5ml硫酸,不加盖玻片,再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸,加10ml-15ml水,加热至沸腾,取下冷却,用水定容至50ml。同时做两个试剂空白。
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