仪器分析总结

仪器分析题目

1高效液相色谱仪的种类有哪些。基本组成是什么。

答。高效液相色谱仪的种类很多，根据其功能不同，主要分为分析型，制备型和专用型。但其基本组成是类似的，主要由输液系统，进样系统，分离系统，检测系统，记录及数据处理系统组成。包括溶剂贮存器，高压泵，进样器，色谱柱，检测器和记录仪等主要部件。

2在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需要恒温的原因是什么。

答。由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温。

3高效液相色谱法的基本概念是什么。

答。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱（gc）的理论，在技术上采用了高压泵，高效固定相和高灵敏度检测器，使之发展成为分离速率，高分离效率，高检测灵敏度的高效液相色谱法，易称为现代液相色谱法。

4柱外效应的解释。

答。由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应，柱外因素常指从进样口到检测器之间，除色谱柱以外的所有死时间，如进样器，连接管，检测器等的死体积，都会导致色谱峰形加宽，柱效下降。

5高效液相色谱法的特点是什么。

答：高效液相色谱法的分离效能高，选择性高，检测灵敏，分析速度快，应用范围广，6为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气。常用的脱气方法。答案：高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。常用的脱气法有以下几种：（1）加热脱气法;（2）抽吸脱气法;（3）吹氦脱气法;（4）超声波振荡脱气法。

7对液相色谱流动相有何要求。解。用作液相色谱流动相的溶剂，其纯度和化学特性必须满足色谱过程中稳定性和重复性的要求。对样品要有一定的溶解能力，粘度小，化学稳定性好，避免发生不可逆的化学吸附。溶剂应与检测器相匹配，不干涉所使用检测器的工作，制备色谱的溶剂应不干扰对分离各组分的回收。除此以外，选择的溶剂对所给定的样品组分具有合适的极性和良好的选择性。8何谓梯度洗脱，适用于哪些样品的分析。与程序升温有什么不同。